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土壤环境检测过程如何做质量控制?

来源:北极星环境修(xiu)复网

当前国家土壤环境质(zhi)量(liang)(liang)监(jian)测(ce)网(wang)络全面铺开的大背景下,土壤环境质(zhi)量(liang)(liang)监(jian)测(ce)须严格按照相关(guan)技术规范和标准规定实施全过程质(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制,做好现场布(bu)点采(cai)样、运输(shu)流转、制样保(bao)存、实验室分析及数据处(chu)理审核等质(zhi)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制工作。

加强监测(ce)人(ren)员的(de)技术(shu)培(pei)训和监督,坚(jian)持监测(ce)人(ren)员持证(zheng)上岗(gang);使用符合要求的(de)仪器(qi)设(she)备并定期进(jin)行检定或校准(zhun)(zhun),必要时(shi)进(jin)行期间核(he)查;严格(ge)对报告质量把关。让具有(you)代表性(xing)、客观性(xing)、准(zhun)(zhun)确(que)性(xing)的(de)监测(ce)数据,为政策制定、技术(shu)研究提供基(ji)础数据支撑,更好地(di)为土壤(rang)保护(hu)和污染(ran)防治提供技术(shu)支持。

样品采集(ji)、运输流转和制(zhi)备过程的质量控制(zhi)

1、样(yang)(yang)品(pin)采(cai)集(ji)和运输流转的质量保证土壤样(yang)(yang)品(pin)的采(cai)集(ji)方法对(dui)监测结果影响很大,采(cai)样(yang)(yang)造成的误差(cha)可能比分析测试的误差(cha)还要大。土壤环境监测的布(bu)点、采(cai)样(yang)(yang)需严格按(an)照HJ/T 166-2004《土壤(rang)环境监测技术规(gui)(gui)范》中的(de)相关(guan)规(gui)(gui)定(ding)进行。

点(dian)位布(bu)设:为使所(suo)采集的样品(pin)具有同等代(dai)表性,布(bu)点(dian)应遵循“随机”和“等量”的原则。布点方法有简单随机、分块随机和系统随机三种;基础样品数量可由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算得出;布点数量要能满足样本容量的基本要求。一般要求每个监测单元最少设3个点,实际工作中还要根据(ju)调查(cha)目的(de)、调查(cha)精(jing)度(du)和调查(cha)区域环境状况等因素来确定。

样(yang)品(pin)采集(ji):样(yang)品(pin)采集(ji)通常按3个阶段进(jin)(jin)行(xing),即前期采(cai)样、正式采(cai)样和补(bu)充采(cai)样,面积(ji)较小(xiao)的(de)土(tu)壤(rang)(rang)污(wu)染(ran)(ran)调查和突发性污(wu)染(ran)(ran)事故调查可直接采(cai)样。区域环(huan)境背景土(tu)壤(rang)(rang)采(cai)样、农田土(tu)壤(rang)(rang)采(cai)样、建设项目(mu)土(tu)壤(rang)(rang)环(huan)境评价(jia)监(jian)测(ce)采(cai)样、城市土(tu)壤(rang)(rang)采(cai)样、污(wu)染(ran)(ran)事故监(jian)测(ce)土(tu)壤(rang)(rang)采(cai)样,不(bu)同(tong)的(de)类(lei)型有不(bu)同(tong)的(de)特点及方式,需按照相(xiang)应(ying)的(de)规定要求进(jin)(jin)行(xing)作业。

运输流转:在(zai)样(yang)品(pin)采(cai)集现场需认(ren)真(zhen)填写采(cai)样(yang)记(ji)录、样(yang)品(pin)标签(qian)、样(yang)品(pin)信息登记(ji)表,与样(yang)品(pin)逐一(yi)核(he)对无误后(hou)把样(yang)品(pin)分类装(zhuang)箱,并(bing)在(zai)运输过程中严防(fang)样(yang)品(pin)损失(shi)、混(hun)淆和(he)玷污。样(yang)品(pin)由专人(ren)送到实验室后(hou),送样(yang)人(ren)和(he)接样(yang)人(ren)应(ying)同时清(qing)点及核(he)实样(yang)品(pin)信息,在(zai)样(yang)品(pin)交接单(dan)上(shang)签(qian)字(zi)确认(ren),双方(fang)各存一(yi)份(fen)交接单(dan)备查(cha)。

2、样(yang)(yang)品(pin)制(zhi)备和(he)保(bao)(bao)存的质量(liang)保(bao)(bao)证样(yang)(yang)品(pin)制(zhi)备:实(shi)验(yan)室(shi)需(xu)设风(feng)干室(shi)和(he)磨(mo)样(yang)(yang)室(shi),风(feng)干室(shi)应(ying)通风(feng)良好、整洁、无尘、无易(yi)挥(hui)发性化学物质,并(bing)避免阳光(guang)直射。制(zhi)样(yang)(yang)人(ren)员与(yu)样(yang)(yang)品(pin)管理员同时清(qing)点核实(shi)、交(jiao)接(jie)样(yang)(yang)品(pin),在样(yang)(yang)品(pin)交(jiao)接(jie)单上(shang)签字确认。还应(ying)具备相应(ying)的风(feng)干、粗粉碎、磨(mo)样(yang)(yang)、过筛、装(zhuang)样(yang)(yang)所需(xu)工具及容器,制(zhi)样(yang)(yang)操作要符合规范要求,并(bing)严(yan)格(ge)防止标签和(he)样(yang)(yang)品(pin)混错,防止制(zhi)样(yang)(yang)工具造成(cheng)交(jiao)叉污染。

样(yang)品保(bao)(bao)存(cun):样(yang)品保(bao)(bao)存(cun)方(fang)法是(shi)否得(de)当、保(bao)(bao)存(cun)时间是(shi)否符合要求都会影响样(yang)品测(ce)试结(jie)果。易(yi)分(fen)解或易(yi)挥发等不(bu)稳定组分(fen)的样(yang)品应低温保(bao)(bao)存(cun)运输,尽快送到实验(yan)室分(fen)析测(ce)试;需要新鲜样(yang)品的土样(yang)用可(ke)密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以(yi)下避(bi)光保存(cun),应(ying)使土样充满容器,在样品(pin)有(you)效保存(cun)时(shi)间内完(wan)成(cheng)检测。

挥(hui)发性(xing)(xing)、半(ban)挥(hui)发性(xing)(xing)、难挥(hui)发性(xing)(xing)有机物的测(ce)试样(yang)品用棕色玻璃(li)瓶保存,可(ke)保存的时间分别(bie)为(wei)7 d10 d14 d。砷、金属(汞和(he)六(liu)价(jia)铬除(chu)外)测试样品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有(you)效保存时间为180 d,六(liu)价铬(ge)、氰化物样品有(you)效保存时(shi)间分别仅有(you)1 d2 d,汞待测样品(pin)需用玻璃(li)瓶装,可保存(cun)28 d

实验室分析质(zhi)量控制(zhi)

1、实(shi)验室(shi)内部(bu)质量(liang)控(kong)(kong)(kong)制实(shi)验室(shi)内部(bu)质量(liang)控(kong)(kong)(kong)制是实(shi)验室(shi)分析(xi)检测(ce)人员采(cai)取措施对分析(xi)质量(liang)进行的自我控(kong)(kong)(kong)制,通常有精密度控(kong)(kong)(kong)制、准(zhun)确度控(kong)(kong)(kong)制以及检测(ce)过程(cheng)中的干(gan)扰处理。

精(jing)密(mi)度控制(zhi):精(jing)密(mi)度是指使用特定(ding)的分析(xi)程序重(zhong)复分析(xi)测(ce)定(ding)均一样(yang)品所获得测(ce)定(ding)值之间的一致性程度。土壤环境(jing)监测(ce)中,每批样(yang)品每个项目须做20 %平行样(yang)品,样(yang)品数少于5个(ge)时至少应有(you)1个平(ping)(ping)行(xing)(xing)(xing)样(yang)(yang),平(ping)(ping)行(xing)(xing)(xing)样(yang)(yang)可为(wei)实验室明码(ma)平(ping)(ping)行(xing)(xing)(xing)或现(xian)场(chang)密码(ma)平(ping)(ping)行(xing)(xing)(xing)。不(bu)同测定项目(mu)的平(ping)(ping)行(xing)(xing)(xing)双样(yang)(yang)测定结果误差(cha)允许(xu)范围(wei)不(bu)同,在(zai)相应允许(xu)误差(cha)范围(wei)之(zhi)内即判(pan)定为(wei)合格。若平(ping)(ping)行(xing)(xing)(xing)双样(yang)(yang)测定合格率低于95 %,则应(ying)对当批(pi)样品重新测定,并(bing)增加样品数(shu)10 %~20 %的(de)平(ping)(ping)行(xing)样(yang),直至平(ping)(ping)行(xing)双样(yang)测定合(he)格率高于95 %

准确(que)度(du)控制(zhi):准确(que)度(du)是反映方(fang)法(fa)系统(tong)误(wu)差(cha)和(he)随机误(wu)差(cha)的综合指标。准确(que)度(du)控制(zhi)可通过(guo)使用标准物质(zhi)或质(zhi)控样(yang)品,或通过(guo)测定加标回收率进行控制(zhi)。每批要测质(zhi)控平行双样(yang),在精密度(du)合格(ge)的前提下,质(zhi)控样(yang)测定值(zhi)必须在保证值(zhi)(95 %的置信水平)范围内(nei),否则本批样(yang)品需重(zhong)新测定(ding)。当(dang)测定(ding)项目无标准(zhun)物质或质控样(yang)品时,可(ke)通(tong)过加标回收实验来确(que)(que)定(ding)准(zhun)确(que)(que)度。每(mei)批试样(yang)随机抽(chou)取(qu)10 %~20 %进行加标(biao)回收(shou)测(ce)定,样品数(shu)少于10个时适当增加加标率。加标量(liang)视被(bei)测(ce)组分含量(liang)而定(ding),加标后被(bei)测(ce)组分的总量(liang)不(bu)能(neng)超(chao)出方法的测(ce)定(ding)上限,加标体(ti)积不(bu)超(chao)过原试(shi)样体(ti)积的1 %,否(fou)则应进行体(ti)(ti)积校正。加标回收(shou)率(lv)应在允(yun)许范(fan)围内(nei),当加标回收(shou)合(he)格率(lv)小(xiao)于(yu)70 %时,对(dui)不合格者(zhe)重新进行回收率测(ce)定,并增加10 %~20 %的试样做(zuo)加标回收(shou),直至总合(he)格率大于(yu)等于(yu)70 %

土壤环境(jing)检测(ce)技术规(gui)范要求对必测(ce)项目做准确(que)度质控图,用(yong)质控样的保(bao)证值(X)与标准偏差(S),在95 %的置信水平(ping),以X为中心线、X±2S为上(shang)下警告线、X±3S为上下控制线绘制质(zhi)量(liang)控制图,用(yong)于(yu)分析(xi)质(zhi)量(liang)的自控,能更准确分析(xi)测试(shi)结果(guo)质(zhi)量(liang)的可信度。

检测(ce)过程中受到干扰(rao)(rao)的处(chu)理:检测(ce)过程中如遇停(ting)水(shui)、停(ting)电、停(ting)气(qi)等影响到检测(ce)质(zhi)量的干扰(rao)(rao)时(shi),全部样品应重(zhong)(zhong)新(xin)测(ce)定;仪器(qi)发(fa)生故障(zhang)时(shi),用(yong)(yong)同等级且能满足检测(ce)要求(qiu)的仪器(qi)重(zhong)(zhong)新(xin)测(ce)定,无备用(yong)(yong)仪器(qi)时(shi),将故障(zhang)仪器(qi)维修后经检定合格再重(zhong)(zhong)新(xin)测(ce)定。

2、实(shi)验(yan)室间(jian)质量(liang)控(kong)制实(shi)验(yan)室间(jian)的质量(liang)控(kong)制主要(yao)在(zai)于定(ding)期参加实(shi)验(yan)室间(jian)比对和能(neng)力(li)验(yan)证活(huo)动(dong),确保(bao)实(shi)验(yan)室检(jian)测能(neng)力(li)和水平,保(bao)证出具数据的可(ke)靠性和有(you)效(xiao)性。如通(tong)过(guo)能(neng)力(li)验(yan)证或(huo)者(zhe)机构间(jian)比对发(fa)现某项检(jian)验(yan)检(jian)测结果不理想时,应系统地(di)分析原因,采取(qu)适宜(yi)的纠正措施,并(bing)通(tong)过(guo)试(shi)验(yan)来验(yan)证其有(you)效(xiao)性。

实验室管(guan)理(li)方(fang)面(mian)的质量控制

1、监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)人员(yuan)质(zhi)量控制(zhi)数据质(zhi)量由工(gong)作质(zhi)量来(lai)保(bao)证,而工(gong)作质(zhi)量的(de)核心在(zai)于人员(yuan)。监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)人员(yuan)是土(tu)(tu)(tu)壤环境监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)的(de)主要实施者(zhe),人员(yuan)专(zhuan)业素(su)质(zhi)与工(gong)作能(neng)(neng)力(li)的(de)高(gao)低(di)直接影(ying)响(xiang)监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)质(zhi)量的(de)好坏。如果监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)人员(yuan)质(zhi)量控制(zhi)观(guan)念不(bu)(bu)(bu)强(qiang),质(zhi)量意识(shi)不(bu)(bu)(bu)足,在(zai)实施监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)的(de)过程中易出现散漫、不(bu)(bu)(bu)严(yan)谨和(he)不(bu)(bu)(bu)够负责的(de)现象(xiang),而如果监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)人员(yuan)专(zhuan)业知识(shi)及(ji)技(ji)(ji)(ji)能(neng)(neng)不(bu)(bu)(bu)足,则(ze)在(zai)监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)过程中无法保(bao)证规范的(de)操作,可能(neng)(neng)在(zai)监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)的(de)源头即(ji)采样过程出错,也(ye)可能(neng)(neng)在(zai)实验室(shi)引起(qi)误(wu)差(cha),数据处(chu)理方法不(bu)(bu)(bu)够科学(xue)等,那么最后(hou)的(de)监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)结果很可能(neng)(neng)会与实际情况偏(pian)差(cha)较(jiao)大。因此(ci),加(jia)(jia)强(qiang)土(tu)(tu)(tu)壤环境监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)人才队伍建设非常(chang)重要,监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)技(ji)(ji)(ji)术人员(yuan)应(ying)全部(bu)实现持证上岗,实验室(shi)应(ying)定期参加(jia)(jia)或开展土(tu)(tu)(tu)壤环境监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)技(ji)(ji)(ji)术人员(yuan)培训,并加(jia)(jia)强(qiang)对(dui)人员(yuan)专(zhuan)业素(su)养和(he)技(ji)(ji)(ji)术能(neng)(neng)力(li)的(de)监(jian)督,不(bu)(bu)(bu)断(duan)加(jia)(jia)强(qiang)监(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)队伍的(de)素(su)质(zhi)和(he)能(neng)(neng)力(li)建设。

2、仪(yi)器(qi)设(she)(she)备质(zhi)量(liang)控制(zhi)土壤环境(jing)监(jian)测的仪(yi)器(qi)设(she)(she)备,包括采样(yang)仪(yi)器(qi)、实(shi)验(yan)室分析(xi)仪(yi)器(qi)及相关(guan)辅助设(she)(she)备,其性(xing)(xing)能是否完(wan)好直接(jie)影响监(jian)测工(gong)作(zuo)效率(lv)和质(zhi)量(liang),仪(yi)器(qi)设(she)(she)备应按照正确(que)的方法(fa)进(jin)行(xing)操作(zuo)并(bing)做好日常的维(wei)护(hu)保养,需要检(jian)定(ding)或(huo)校(xiao)(xiao)(xiao)准的仪(yi)器(qi)应定(ding)期(qi)(qi)送至法(fa)定(ding)计量(liang)检(jian)定(ding)机(ji)构或(huo)被授权计量(liang)校(xiao)(xiao)(xiao)准机(ji)构进(jin)行(xing)检(jian)定(ding)或(huo)校(xiao)(xiao)(xiao)准,确(que)认仪(yi)器(qi)技术性(xing)(xing)能满足监(jian)测工(gong)作(zuo)要求,并(bing)在(zai)检(jian)定(ding)或(huo)校(xiao)(xiao)(xiao)准有(you)效期(qi)(qi)内使用(yong)。对有(you)较(jiao)高准确(que)度(du)(du)要求的关(guan)键仪(yi)器(qi),或(huo)易漂移、易老(lao)化、性(xing)(xing)能不够稳(wen)定(ding)或(huo)使用(yong)频(pin)繁的仪(yi)器(qi),一般还(hai)应在(zai)两次检(jian)定(ding)或(huo)校(xiao)(xiao)(xiao)准之(zhi)间做期(qi)(qi)间核查(cha),以(yi)保证仪(yi)器(qi)的精度(du)(du)和连续稳(wen)定(ding)的运行(xing)。使用(yong)过程中出现(xian)可疑情况(kuang)、使用(yong)环境(jing)条(tiao)件发生重大变化、维(wei)修或(huo)借(jie)出后(hou)返回的仪(yi)器(qi)也应及时(shi)进(jin)行(xing)核查(cha)。

3、报(bao)(bao)告(gao)质量控制(zhi)监测(ce)报(bao)(bao)告(gao)是监测(ce)结果的(de)最终(zhong)呈(cheng)现,为(wei)确保监测(ce)数据(ju)(ju)准确无误,应建立数据(ju)(ju)质量管理责任制(zhi),严格执(zhi)行三级审核制(zhi)度,从分析、审核到签发做到分工负责、层(ceng)层(ceng)把(ba)关(guan)(guan),发现可疑(yi)数据(ju)(ju)或疑(yi)难问题(ti),监测(ce)负责人应组(zu)织相(xiang)关(guan)(guan)人员(yuan)查证分析解决(jue),并对相(xiang)关(guan)(guan)数据(ju)(ju)进行追溯,做到有疑(yi)问的(de)数据(ju)(ju)决(jue)不上报(bao)(bao)。此外,应重(zhong)视对报(bao)(bao)告(gao)编(bian)制(zhi)人员(yuan)的(de)培训教育,尽可能避(bi)免报(bao)(bao)告(gao)编(bian)制(zhi)环节的(de)差错。

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