修罗武神烟火里的尘埃

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土壤中有机项目检测的前处理方法

土壤样品的采集处理

依据标准(zhun):

GB17378.3-2007海(hai)洋监测(ce)规范(fan)第3部分 样品采集(ji)储运和运输

HJ/T166-2004土壤环境检测技(ji)术规范

HJ613-2011土壤干物质和水分的测定(ding) 重量法

1、样品采集

采集的(de)样品应(ying)具有代(dai)表性,采样点应(ying)在对(dui)地区自(zi)然条件、农业(ye)生产状况、土(tu)壤性状及(ji)污染(ran)历史及(ji)现状调研的(de)基础上确(que)定;取样量依样品类型,污染(ran)水平,潜在干扰物质与方法(fa)的(de)检测限而定。

2、样品处理

采集的土壤样品在(zai)运到(dao)实验室(shi)后,为避免受微(wei)生物的作用引起(qi)发霉变质(zhi),要立即(ji)将(jiang)全部样品倒(dao)在(zai)塑料薄(bo)膜上(shang)或瓷(ci)盘内进行风(feng)(feng)干。由于(yu)PCBs是半挥发性(xing)的并(bing)能(neng)够光解,所(suo)以要在(zai)阴(yin)凉处慢慢风(feng)(feng)干,避免阳(yang)光直(zhi)接暴晒,且风(feng)(feng)干处应防止酸碱等气体及灰尘的污染(ran)。风(feng)(feng)干后的土壤样品再进行磨碎,然(ran)后根据(ju)分析目的过(guo)筛、保存。

3、处理时的特别注意

在(zai)样品(pin)的(de)采集及处理(li)过程(cheng)中,应注意(yi)避(bi)免样品(pin)的(de)交叉(cha)污染(ran),特别是当待测物的(de)污染(ran)水平相差(cha)很大(da)时。

土壤样品的萃取技术

1、索氏萃取法(SoxhletExtraction)

索氏萃取(qu)作(zuo)为传(chuan)统的萃取(qu)方法之一(yi),至今仍受(shou)到人们的器重,在(zai)分析非极(ji)性和中等(deng)极(ji)性痕量有机物(wu)方面得到广泛应(ying)用,如沉积(ji)物(wu)、土壤和动植物(wu)组(zu)织等(deng)。

索氏萃取法溶(rong)剂的选(xuan)择原则是:对分析(xi)物选(xuan)择性好;沸点低,便于(yu)纯化和浓缩:毒性低。

常(chang)用的(de)(de)溶(rong)剂包(bao)括(kuo):正己烷(wan)、丙酮(tong)、石油醚、二氯甲烷(wan)等。该(gai)法的(de)(de)不足之处在于干燥过程(cheng)耗(hao)时长(zhang)(zhang),另外萃取时,硫(liu)也易从基质(zhi)中萃取出来,从而(er)影响检测器的(de)(de)测定,延长(zhang)(zhang)分析(xi)时间。自(zi)动(dong)索氏萃取技术(shu)的(de)(de)出现(xian)则在一定程(cheng)度上降低了萃取溶(rong)剂用量(liang),也缩短了萃取时间。

2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)

超(chao)声(sheng)萃(cui)取法是分析固(gu)体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有(you)机溶剂和样品混合,超(chao)声(sheng)萃(cui)取待测物质。

其(qi)最大优(you)点是萃(cui)取(qu)速度(du)快、操作简单,而且不(bu)需要特殊的(de)仪(yi)器设备。在(zai)优(you)化(hua)条件(jian)下,可以基本达到甚至(zhi)优(you)于(yu)索氏(shi)萃(cui)取(qu)的(de)回收(shou)率。

尽(jin)管超声萃取(qu)样品(pin)的提取(qu)时问较短,但萃取(qu)结束(shu)后(hou)仍需要(yao)进一步离(li)心(xin)分离(li)有机相,因而增加了人为(wei)误差的影响。在批量处理样品(pin)时,它仍需要(yao)消(xiao)耗(hao)大量时间。

常(chang)用(yong)溶剂(ji)有丙酮、正己(ji)烷、石油醚、二氯甲烷等。

3、酸碱处理萃取法

有实验表明(ming),在萃取(qu)(qu)混合液中加入有反应性的(de)(de)酸、碱或(huo)经酸碱处(chu)理(li)过的(de)(de)硅(gui)胶(jiao)可明(ming)显地(di)改善萃取(qu)(qu)效果(guo),提高萃取(qu)(qu)回收率。但该种(zhong)方法是(shi)建立在其它萃取方法之上的,并(bing)不能从根本上改善这些方法的局限性,且酸(suan)碱(jian)对(dui)环(huan)境(jing)也不利,故实(shi)际应用的不多。

4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)

蒸汽相萃取法的特点是所(suo)得萃取物不需进一步净化,可直(zhi)接用(yong)于色谱分析(xi)(xi)。该法被应用(yong)于分析(xi)(xi)湖泊沉(chen)积物中PCBs和(he)有机氯沉(chen)淀物、水中氯代农药和(he)PCBs等分析(xi)(xi)。但该法在实际(ji)应用(yong)中并未得到很大推广。

5、 超临界流体萃取

利用超(chao)临(lin)界流(liu)体在(zai)物(wu)理(li)、化学(xue)方面的(de)特性,根据样品(pin)类型、目标(biao)物(wu)的(de)沸点、分子量(liang)等(deng)选择适当的(de)操作条(tiao)件(jian)可以有(you)选择性地(di)把目标(biao)化合(he)物(wu)萃取(qu)出来。由(you)(you)于全过程不使用或少(shao)使用有(you)机溶剂(ji),避免了萃取(qu)过程中(zhong)(zhong)溶剂(ji)对人体的(de)损害和对环境的(de)污染。在(zai)所有(you)的(de)超(chao)临(lin)界流(liu)体中(zhong)(zhong),CO2由(you)(you)于其合(he)适的(de)临(lin)界条(tiao)件(jian)以及物(wu)理(li)、化学(xue)特性而最(zui)为常用,己经(jing)在(zai)土(tu)壤(rang)和沉积物(wu)中(zhong)(zhong)PCBs的(de)萃取(qu)中(zhong)(zhong)得到了广(guang)泛应用。

并(bing)且(qie),SFE-CO2将萃(cui)(cui)取(qu)(qu)与分(fen)离合二为(wei)一,不需回收溶剂,操作方(fang)便;在萃(cui)(cui)取(qu)(qu)的同(tong)时(shi),可实现萃(cui)(cui)取(qu)(qu)液的浓缩和(he)定容,避免了浓缩步骤(zhou)。如果SFE的条件优化(hua)的合适,可以将SFE的萃(cui)(cui)取(qu)(qu)物直接注射(she)进GC/MS进行分(fen)析而不需要进一步净化(hua)。

SFE作为上世纪(ji)80年代才(cai)发展起来(lai)的一种新技术(shu),仍然(ran)存在许(xu)多不成(cheng)熟的地方,如(ru)超临界流(liu)体的萃取压(ya)力较(jiao)高(gao),萃取能力小而且能耗较(jiao)大(da)。因(yin)此,如(ru)何解决高(gao)压(ya)带来(lai)的一些不利因(yin)素(su),使得该技术(shu)可以可靠、安全地生产是非常重(zhong)要的。

6、微波(bo)辅助萃取

微(wei)(wei)波(bo)辅(fu)助萃(cui)取(qu)技(ji)术在(zai)有(you)机化合物(wu)萃(cui)取(qu)上(shang)的(de)应(ying)用(yong)是近几(ji)年发展起来(lai)的(de)。与(yu)传(chuan)统的(de)萃(cui)取(qu)方法不同(tong)的(de)是,微(wei)(wei)波(bo)加(jia)热的(de)能(neng)量直接作用(yong)于被加(jia)热物(wu)质,空气及容(rong)器对微(wei)(wei)波(bo)基(ji)本上(shang)不吸收和反射,从而保证了能(neng)量的(de)快(kuai)速传(chuan)导(dao)和充分利用(yong)。且微(wei)(wei)波(bo)萃(cui)取(qu)能(neng)对体系(xi)中的(de)不同(tong)组(zu)分进行选择(ze)性加(jia)热,从而使目标组(zu)分直接从基(ji)体分离,具有(you)很好的(de)选择(ze)性。

在溶(rong)(rong)剂(ji)的(de)(de)选(xuan)择上,微波萃(cui)取一般选(xuan)用(yong)极性(xing)(xing)(xing)有机(ji)溶(rong)(rong)剂(ji),因(yin)为非极性(xing)(xing)(xing)溶(rong)(rong)剂(ji)不吸收(shou)微波能(neng),或者选(xuan)择非极性(xing)(xing)(xing)溶(rong)(rong)剂(ji)和(he)极性(xing)(xing)(xing)溶(rong)(rong)剂(ji)的(de)(de)混合溶(rong)(rong)剂(ji);并(bing)且(qie)要求(qiu)所选(xuan)溶(rong)(rong)剂(ji)对目标萃(cui)取物具有较强的(de)(de)溶(rong)(rong)解能(neng)力,对萃(cui)取成分(fen)的(de)(de)后续(xu)操作(zuo)(zuo)干扰较少。常见报道是用(yong)丙酮/正己(ji)烷混合溶(rong)(rong)剂(ji)作(zuo)(zuo)为萃(cui)取溶(rong)(rong)剂(ji)的(de)(de),也(ye)有的(de)(de)采用(yong)甲(jia)苯/水混合溶(rong)(rong)剂(ji)。

微(wei)波萃(cui)取快速(通(tong)常10-30min)、溶(rong)剂用量少(约25-50mL)、重现性提高(gao)(gao),副反应少,溶(rong)剂利用率高(gao)(gao)。与(yu)超临(lin)界(jie)流体(ti)萃(cui)取不(bu)同(tong)的(de)是(shi),微(wei)波萃(cui)取可以同(tong)时分析(xi)14个(ge)样品,大(da)大(da)提高(gao)(gao)了工作效率,因此受到不(bu)同(tong)领域研究人员的(de)重视。但迄今为止,还不(bu)能像超临(lin)界(jie)流体(ti)萃(cui)取那样实现与(yu)检测仪器(qi)的(de)在线联机。

土壤(rang)样品萃取(qu)液净化技术

1、化学(xue)法

化学法是(shi)利用化学试剂(ji)与(yu)干扰(rao)物(wu)发生化学反应,将其(qi)分解或转化成有(you)利于(yu)有(you)机目(mu)标化合物(wu)测定的物(wu)质,从而(er)达到(dao)去除干扰(rao)的目(mu)的。常用的化学试剂(ji)主要(yao)有(you)浓硫酸(suan)、KOH、NaOH、高锰酸(suan)钾等。它的主要(yao)优点是(shi)快速、有(you)效。

2、柱层析法

柱色谱(pu)法是分离(li)净化(hua)有机目标(biao)化(hua)合(he)物(wu)最常(chang)用(yong)的(de)一(yi)种方法。它主(zhu)要(yao)是根据(ju)目标(biao)组(zu)分与干扰组(zu)分的(de)性质,选择固体(ti)吸附(fu)(fu)剂(ji)将液体(ti)样品(pin)中(zhong)的(de)化(hua)合(he)物(wu)吸附(fu)(fu),然后再用(yong)合(he)适(shi)的(de)洗(xi)(xi)脱(tuo)液洗(xi)(xi)脱(tuo),达到分离(li)净化(hua)的(de)目的(de)。

在使用(yong)柱色谱法(fa)时(shi),不(bu)仅要选择合适的固定相(xiang)和洗(xi)(xi)脱液(ye),还要确定洗(xi)(xi)脱液(ye)体积、洗(xi)(xi)脱时(shi)间,绘制洗(xi)(xi)脱曲线以(yi)达到最佳净(jing)化(hua)分(fen)离效(xiao)果(guo)。因此,柱色谱法(fa)与传统的萃取方法(fa)一样(yang),也是一个(ge)耗时(shi)长、溶剂用(yong)量大(da)的过程。常用(yong)的色谱填料主要有弗罗(luo)里土(tu)、硅胶、活性炭、氧化(hua)铝、凝(ning)胶等(deng)。

早期,人们把注意(yi)力集中(zhong)(zhong)于发展(zhan)高灵敏(min)(min)度和高选择性的(de)色谱(pu)分(fen)析方法上(shang)。经(jing)过几十年来的(de)实践,人们逐渐认(ren)识到样品(pin)的(de)前(qian)处(chu)理(li)(li)在有(you)(you)机目标化(hua)合(he)物(wu)分(fen)析中(zhong)(zhong)的(de)重(zhong)要性,特别是(shi)对土壤、底泥等复杂环境样品(pin)中(zhong)(zhong)有(you)(you)机项目的(de)分(fen)析,由于存在多种高浓(nong)度的(de)干(gan)扰(rao)物(wu),使得有(you)(you)机目标化(hua)合(he)的(de)测定(ding)(ding)难以准确(que)定(ding)(ding)量。因此分(fen)析时(shi)除了使用高灵敏(min)(min)度和选择性的(de)分(fen)析仪器(qi)外(wai)还(hai)需要使用复杂的(de)前(qian)处(chu)理(li)(li)技术(shu),而(er)且样品(pin)前(qian)处(chu)理(li)(li)在很大(da)程度上(shang)决定(ding)(ding)了分(fen)析结果的(de)正确(que)与否。


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